本文我們整理了本次會(huì)議產(chǎn)生的關(guān)于馬爾文帕納科明星產(chǎn)品Mastersizer 3000激光粒度儀和Empyrean 銳影X射線衍射儀的相關(guān)FAQ，以期幫助您優(yōu)化儀器使用和方法開發(fā)工作。

Mastersizer 3000粒度儀

相關(guān)FAQ

問(wèn)

如何處理粉碎后粒度小、吸附性很強(qiáng)的樣品？在測(cè)定這樣的樣品時(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)鼓包，即使壓力調(diào)到很大也效果不太好，怎樣改善？

答

干法需要增大氣流壓力分散小顆粒；濕法可以用超聲干預(yù)提高分散效果，選擇合適的分散能量和時(shí)間。如果干法出現(xiàn)大于幾百微米的鼓包，顆粒本身沒(méi)有的，可能是空氣渦流峰，可以通過(guò)1）延長(zhǎng)背景測(cè)量時(shí)間，等待氣流溫度差異逐漸消失；2）降低分散氣壓，但存在樣品分散不徹di的風(fēng)險(xiǎn)；3）通過(guò)“細(xì)粉模式"分析數(shù)據(jù)等減少其影響。

問(wèn)

文丘里管用什么溶劑清洗？如何清洗？

答

文丘里管盡量不要用液體洗，拆開用棉簽擦去即可。

問(wèn)

如何判定樣品的遮光度？

答

做濃度滴定測(cè)試，遮光度合理范圍內(nèi)，不同加樣量不會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。

問(wèn)

如何確定遮光度合理范圍？

答

如果樣品顆粒比較小，遮光度范圍小一些比較好， ~5- 10% 足夠達(dá)到合適的信噪比 ；如果顆粒比較大，遮光度可以到 5%~15%；如果樣品分布很寬， 15-20% 有利于取樣代表性。

問(wèn)

樣品有靜電導(dǎo)致進(jìn)樣不好，如何處理靜電？

答

控制樣品含水量，摸索合適的進(jìn)樣速度和氣壓。嘗試用小體積托盤進(jìn)樣。

問(wèn)

同一批樣品，相同參數(shù)，分別使用Mastersizer 2000和3000干法測(cè)試，數(shù)據(jù)會(huì)有多大差異？

答

MS3000的干法文丘里分散管分可切換的標(biāo)準(zhǔn)型文丘里管和高能型文丘里管，而MS2000 干法分散系統(tǒng)僅有一根文丘里分散管。制藥行業(yè)樣品種類較多，粉體顆粒的屬性各不相同，一般而言結(jié)晶形成的棒狀、片狀顆粒較脆弱，很容易在氣流分散的過(guò)程中被破碎，而微粉化后的樣品團(tuán)聚嚴(yán)重，需要更高的分散能量來(lái)實(shí)現(xiàn)良好分散。MS3000提供溫和型的標(biāo)準(zhǔn)文丘里管和分散能量更高的高能型文丘里分散管來(lái)分別適用于易碎的樣品和易團(tuán)聚的樣品，為不同屬性的粉體顆粒提供不同的分散解決方案。而MS2000僅有一根長(zhǎng)管道設(shè)計(jì)的文丘里管，易碎顆粒隨氣流在長(zhǎng)管道的分散管中運(yùn)動(dòng)時(shí)，常會(huì)與管壁發(fā)生長(zhǎng)時(shí)間碰撞而被打碎，對(duì)于這類樣品，使用MS3000的普通文丘里管可避免顆粒破碎的情況；而MS3000的高能型文丘里管具有與MS2000文丘里管相似的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和分散機(jī)制，對(duì)于團(tuán)聚嚴(yán)重的粉體，這兩者具有可比的分散能力。

問(wèn)

PSD準(zhǔn)確度如何驗(yàn)證？

答

一般用標(biāo)準(zhǔn)品檢驗(yàn)，方法驗(yàn)證等，顯微鏡觀測(cè)顆粒大小的分析是必要的佐證準(zhǔn)確度的方法。

問(wèn)

樣品一般檢測(cè)出來(lái)d90是200um，有時(shí)會(huì)突然出現(xiàn)1000um，2000um，這時(shí)圖譜右側(cè)有一個(gè)大峰，有時(shí)候這個(gè)大峰只有一半，為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況?

答

如果不是來(lái)自樣本真實(shí)顆粒，濕法可能是氣泡，干法可能是空氣渦流峰造成的。渦流峰出現(xiàn)有一定偶然性?？蓢L試通過(guò)預(yù)處理分散劑或延長(zhǎng)平衡時(shí)間等解決，必要時(shí)也可以選擇細(xì)粉模式。

問(wèn)

為什么用細(xì)粉模式的結(jié)果會(huì)比不用細(xì)粉模式大？

答

細(xì)粉模式偏大一般是樣品中本身有超過(guò)600um的大顆粒存在，信號(hào)采集因?yàn)闄z測(cè)器信號(hào)裁剪造成的計(jì)算誤差，需要重新考察樣品本身大小及分散穩(wěn)定性。

問(wèn)

濕法SOP方法開始后做空白測(cè)量，如果看到背景不好，可以中途暫停嗎？

答

加樣前可以暫停，反復(fù)清洗體系，直到空白背景測(cè)試滿足要求。QC部門需要按照體系標(biāo)準(zhǔn)操作。

問(wèn)

干法測(cè)定過(guò)程中，做壓力滴定，數(shù)據(jù)各不相同。較大結(jié)果是團(tuán)聚，還是較小結(jié)果是顆粒被破壞，這個(gè)該怎么判斷？

答

結(jié)合顯微鏡觀測(cè)樣品本身顆粒大小，判斷顆粒是否團(tuán)聚還是破碎；如果干法測(cè)試條件不滿足，建議更換濕法。

問(wèn)

粉末樣品，帶靜電。顯微鏡下為細(xì)棒狀，粒度不均一。測(cè)PSD，選用3000干法，標(biāo)準(zhǔn)文丘里管，壓力2bar，進(jìn)樣速度60%，D90為90微米左右。壓力4bar時(shí)，其他參數(shù)一致，D90為80微米左右。換成高能管，4bar，其他參數(shù)一樣，D90為35微米左右。這幾個(gè)圖譜基本都呈相對(duì)正態(tài)分布，該如果確定哪個(gè)是真實(shí)測(cè)得的粒徑結(jié)果呢？

答

結(jié)合顯微鏡觀測(cè)樣品本身顆粒大小，判斷顆粒是團(tuán)聚還是破碎；主要還是要確認(rèn)不同分散條件下團(tuán)聚和破碎的平衡。如果干法測(cè)試條件不滿足，建議更換濕法。

Empyrean銳影衍射儀

相關(guān)FAQ

問(wèn)

不同品牌的XRD，如果光源和狹縫等儀器參數(shù)一樣，出來(lái)的圖譜是否一樣？如何證明數(shù)據(jù)的互通性？

答

這個(gè)問(wèn)題需要從兩個(gè)角度去考慮。首先是角度的準(zhǔn)確性，對(duì)于粉末晶體衍射XRPD，只要實(shí)驗(yàn)條件合理，角度的差距應(yīng)該在0. 02度以內(nèi)。其次是強(qiáng)度，由于不同廠家儀器設(shè)計(jì)的不同，則沒(méi)有可比性。只能說(shuō)在合理的實(shí)驗(yàn)條件下（光斑小于樣品、滿足布拉格不倫塔諾幾何）各個(gè)衍射峰之間的強(qiáng)度比例固定。

問(wèn)

晶型測(cè)試中，樣品放置吸潮一小時(shí)然后進(jìn)行檢測(cè)，出現(xiàn)了一個(gè)原樣品沒(méi)有的峰位，這種現(xiàn)象怎么解釋？

答

可能性比較多，如果排查之前測(cè)試樣本沒(méi)有問(wèn)題，可能吸潮后發(fā)生晶形轉(zhuǎn)變，需要用其他檢測(cè)手段驗(yàn)證一下，比如DSC，IR，拉曼等。

問(wèn)

如何判定樣品的折射率？

答

查網(wǎng)絡(luò)，文獻(xiàn)，確保跟上下游用戶一致。